Skip to main content
Report, 2013

Metoder för förvaring och homogenisering av jordprover vid bestämning av mineralkväve

Linden, Börje

Abstract

I forskning och försök med bestämning av mineralkväve (ammonium- och nitratkväve) i markprofiler är det viktigt att förvara de uttagna proverna så att deras kväveinnehåll vid analys påverkas så lite som möjligt. Detta gäller under all hantering efter provtagning: transport, lagring, provberedning och extraktion. Omedelbar analys samma dag som proverna tagits ut vore naturligtvis det bästa. I praktiken är detta dock sällan möjligt. Normalt måste proverna lagras en tid. Torkning av proverna före förvaringen kan emellertid ge stora fel till följd av kvävemineralisering och nitratbildning. Då återstår i praktiken bara djupfrysning av proverna så snart som möjligt efter provtagning. Det kan dock vid provtagning i fältförsök i andra landsdelar vara svårt eller omöjligt att djupfrysa proverna under pågående fältarbete och resa. I samband med sådana provtagningar uppkommer frågan, hur jordproverna bör förvaras un¬der transporten, fram till dess att de kan djupfrysas i väntan på senare analys. När djupfrysta jord-prover skall analyseras för bestämning av ammonium- och nitratkväve, måste homogeniseringen av hela jord¬mängden (1-2 kg eller mer) ske i ursprungligt, fältfuktigt tillstånd. En möj-lighet är då upptining av de frysta proverna i kylrum, vid rumstemperatur eller t.o.m. i mikrovågsugn, så att jorden sedan kan blandas. Risk finns dock att upptiningen leder till större förändringar av innehållet av ammonium- och nitratkväve genom mineralisering av organiskt kväve och nitrifikation. Härtill har jordproverna ofta hög vattenhalt och är kladdiga i ofruset tillstånd. Detta kan göra det svårt att homogenisera dem tillfredställande före uttagning av delprover för extraktion. Om man i bibehållet fruset tillstånd istället krossar stora, frysta jordprover till små fragment, kan provberedning och invägning utföras utan att jorden kladdar. År 1983 lanserade dåvarande Kemiska stationen i Kristianstad en kvarn för söndermalning av djupfrysta jordprover, så att små fortsatt frusna jordfragment erhölls för invägning. Arbetet kunde därmed ske snabbare och säkrare. En förbättrad version av denna ”frysmalningskvarn” utvecklades några år senare vid dåvarande Avdelningen för växtnäringslära, Institutionen för markvetenskap, SLU, där denna kvarntyp sedan dess rutinmässigt använts vid mineralkvävebestämning i jord. I syfte att utveckla säkra förfaranden för hantering av jordprover i sam¬band med bestämning av ammonium- och nitratkväve genomfördes vid Avdelningen för växtnäringslära 1988-1992 fyra olika metodundersökningar med fältfuktiga jordprover, som lagrats och/eller homogeniserats på olika sätt. Jordarna extraherades med 2 M KCl i jord-vätskeförhållandet 1:2,5 genom skakning över en natt. Analysvärdena uttrycktes främst i kg N/ha, vanligen beräknat för ett 30 cm djupt matjordslager. För utvärdering av olikheter i mängderna mineralkväve mellan behandlingarna har den bedömningen gjorts, att skillnader mindre än omkring 4 kg N/ha inom ett sådant jordskikt kan anses godtagbara. Detta avser här skillnader mellan erhållna medelvärden. Skillnader mindre än 4 kg N/ha anses här godtagbara även om de visat sig vara statistiskt signifikanta. Mångåriga erfarenheter tyder på att så små avvikelser annars brukar vara slumpartade, och de är dessutom obetydliga jämfört med t.ex. grödornas kväveupptag. Förvaring av fältfuktiga jordprover: djupfrysning eller lagring vid plusgrader i jämförelse med omedelbar extraktion av färsk jord I fem jordar från Uppland gjordes följande jämförelser: omedelbar extraktion av färsk jord (dag 0), djupfrysning av jordprover (-20oC) i 10 dygn samt förvaring vid +4oC, +8oC och +20oC i 3, 6 och 10 dygn vid varje temperatur. Djupfrysning visade sig öka ammoniumkvävet något men utan att störa bedömningen av resultaten vid praktisk tillämpning. Nitratkvävet blev i stort sett oförändrat. Djupfrysning kan därför anses vara en säker förvaringsmetod. Förvaring vid plusgrader inverkade inte påtagligt på ammoniumkvävet, troligen till följd av nitrifikation av ammoniumkväve som bildats genom mineralisering under lagringen. Vid förvaring i +4oC och +8oC fram till dag 6 började en svagare ökning av nitratkvävet att märkas. Fram till dag 10 blev dock nitrattillskottet så stort, att osäkerhet i tolkningen av resultaten skulle ha kunnat uppstå. Detta gällde i ännu högre grad efter förvaring vid +20oC i 6-10 dygn. Resultaten visar att förvaring vid kylskåpstemperaturer (ofta definierad som +4oC…+8oC) i några dygn och vid +20 oC upp till ett par dygn är möjlig vid bestämning av mineralkväve, om proverna inte omedelbart kan djupfrysas. Hantering av prover från organogena jordar: djupfrysning eller lagring vid plusgrader i jämförelse med omedelbar extraktion av färsk jord I en undersökning med bestämning av mineralkväve i 19 mulljordsprover från Närke och Uppland jämfördes A) omedelbar extraktion av färsk jord, varefter extrakten förvarades vid +4oC i sju dygn, och B) djupfrysning i sju dygn följd av extraktion av de frusna jordproverna. Därefter analyserades extrakten från båda behandlingarna genast. Ammoniumhalterna i de kyllagrade extrakten från de färska mulljordsproverna blev i medeltal 21,5% högre än i extrakten från de frysta proverna. Om ammoniumkväveinnehållet i ett 30 cm tjockt matjordlager uppgår till 10-40 kg N/ha, vilket var fallet i jordarna från Närke, kan detta påverka den prak-tiska tolkningen av analysresultaten vid mängder i den övre hälften av detta intervall enligt ovan nämnda kriterier. Nitratkvävehalterna blev i medeltal 4,9 % högre i extrakten från den färska jorden. Det är möjligt att förvaringen av extrakten medverkade till de högre ana-lysvärdena efter extraktionen av färsk mulljord. Extraktion av färsk och av djuptfryst organogen jord synes egentligen vara i stort sett likvärdiga alternativ, men extrakten (i 2 M KCl) bör för säkerhets skull analyseras direkt utan förvaring. I en annan undersökning togs jordprover ut på 0-30, 30-60 och 60- 90 cm djup i en organogen jord i Västmanlands län, där följande provbehandlingar studerades: omedelbar extraktion av färsk jord (dag 0), kylförvaring vid +6oC i 2, 4, 7 och 11 dygn samt frysförvaring vid omkring -20oC i 11 dygn. De frysta proverna extraherades med början i fryst tillstånd. Frågan var hur stora de summerade analysfelen kan bli vid mineralkvävebestämning i hela markprofilen 0-90 cm efter olika sätt att förvara prover från jordar med mycket stora mineralkvävemängder. Efter omedelbar extraktion av färska jordprover fastställdes 269 kg mineralkväve per ha inom 0-90 cm djup. Efter djupfrysning erhölls 264 kg N/ha. Vid kylförvaring av jordarna uppkom under de 11 dygnen inga påtagligare skillnader i mängderna ammoniumkväve jämfört med omedelbar extraktion av färsk jord. Nitratkvävemängderna i markprofilen tilltog bara sakta under de första fyra dagarna, men fram till dag 7 och 11 uppkom statistiskt signifikanta ökningar, som skulle kunna störa tolkningen av värdena. Även denna studie visar att omedelbar analys av färsk jord och frysförvaring (utan efterföljande upptining) kan ses som likvärdiga alternativ, och kylförvaring av jordprover i några få dagar tycks också vara möjlig. Inverkan av frysmalning av frysta jordprover jämfört med upptining Med jordprover från sex platser i Uppland studerades följande behandlingar: A) omedelbar extraktion av färsk jord (dag 0), B) djupfrysning av jord (dag 0) och upptining på en labo-ratoriebänk (rumstemperatur) över natten mellan dag 6 och 7 samt homogenisering och extraktion på morgonen dag 7 och C) djupfrysning av jord (dag 0) samt frysmalning och extraktion dag 7 (med början i fruset tillstånd). Frysmalningen gjordes med den beskrivna, modifierade kvarnen. Upptining visade sig medföra så pass stora tillskott av både ammonium- och nitratkväve, att denna metod bör undvikas. Ökningarna efter extraktion av frysmalda prover blev tydligt mindre och höll sig för summa ammonium- och nitratkväve tydligt inom den angivna gränsen på 4 kg N/ha för godtagbara skillnader inom ett 30 cm djupt jordskikt. Rekommendationer För säker hantering av jordprover efter provtagning samt under transport, förvaring, homogenisering och extraktion för mineralkvävebestämning föreslås följande arbetssätt på basis av de redovisade studierna, refererade undersökningar och mångåriga erfarenheter vid Avdelningen för växtnäringslära och dess efterföljare: ● Fortast möjligt efter provtagning tas jordproverna om hand och förvaras på ett sådant sätt, att de inte värms upp. Helst bör de hållas svalt i en låda med fryselement under de årstider då det är mer än 4-8oC utomhus. Solstrålning kan dock värma upp proverna även vid svalare väder, t.ex. om de ställs in i en bil. ● Jordproverna djupfryses helst samma dag som de tagits ut, särskilt om de inte kan analyseras inom ett par dagar. Saknas möjlighet att djupfrysa proverna, vilket kan inträffa vid provtagning i en annan landsdel, är det möjligt att transportera dem i färskt tillstånd under loppet av ett eller två dygn till laboratoriet eller den plats där de kan djupfrysas. Trots att undersökningsre¬sultaten tyder på att åtminstone någon dags förvaring av färsk jord vid temperaturer upp till +20oC är möjlig, bör temperaturen för säkerhets skull hållas lägre. ● Efter djupfrysning kan jordproverna förvaras under lång tid, men de får inte tinas upp av misstag. Under de efterföljande arbetsmomenten homogenisering, invägning och extraktion hålls jorden likaså frusen tills extraktionsvätskan (2 M KCl) har tillsatts. ● I samband med provberedningen tas proverna inte ut från frysförvaringen förrän i det ögonblick då de skall frysmalas. Efter frysmalningen blandas jorden för säkerhets skull ytterligare för hand. Sedan vägs jorden genast in i fruset tillstånd, varefter extraktionsvätskan omedelbart tillsätts. ● Extraktion sker sedan i roterande skak under 1-2 timmar. Extraktion över natten underlättar visserligen fullständig dispergering av lerjordsprover, men detta kan medföra förhöjda ammoniumkvävevärden. Extrakt i 2 M KCl anses hållbara, åtminstone vid förvaring i kyla. Extrakt av organogena jordar bör dock analyseras direkt utan förvaring. ● Som ett alternativ till djupfrysning kan färska jordprover förvaras vid kylskåpstemperatur (+4-8oC) upp till tre-fyra dagar före analys. Ett problem vid förvaring av fältfuktiga jordprover vid plusgrader är emellertid, att homogeniseringen ofta blir arbetsam, tidsödande och ibland ofullständig, eftersom detta arbete är svårt att effektivisera. Detta gäller särskilt kladdiga lerjordsprover. Djupfrysning och efterföljande frysmal¬ning med kvarn underlättar detta arbete. Kvarnen möjliggör standardisering av homogeniseringen, så att denna blir lika effektiv för alla prover. ● När djupfrysta prover skall homogeniseras och analyseras, finns annars möjligheten att tina och sedan blanda dem. Förutom besvärligt homogeniseringsarbete medför dock sådan upptining risk för påtagligt förhöjda mineralkvävevärden och bör därför undvikas.

Keywords

Färska jordprover; upptining; frysmalning; förvaringstemperatur; frysta jordprover; ammoniumkväve; nitratkväve; Fresh soil samples; grinding in frozen state; ammonium nitrogen; frozen soil samples; storage temperature; nitrate nitrogen; thawing

Published in

Rapport (Sveriges lantbruksuniversitet, Institutionen för mark och miljö)
2013, number: 11
ISBN: 978-91-576-9124-8
Publisher: Institutionen för mark och miljö, Sveriges lantbruksuniversitet

Authors' information

Linden, Börje
Swedish University of Agricultural Sciences, Department of Soil and Environment

UKÄ Subject classification

Soil Science
Other Chemistry Topics

URI (permanent link to this page)

https://res.slu.se/id/publ/119605